一种适用于介质谐振腔的微波介质陶瓷材料及其制备方法，涉及微波介质陶瓷材料及其制备方法。具有较高Q值、正温度系数、生产工艺简单、低成本。它由主晶相和改性添加剂组成，主晶相通式为xMgTiO
1.一种适用于介质谐振腔的微波介质陶瓷材料，其特征在于，它由主晶相和改性添加剂组成，所述的主晶相通式为xMgTiO₃-(1-x)CaTiO₃，其中0.90≤x≤0.97；所述的改性添加剂是MgO，以及CeO₂、MnO₂、SiO₂、B₂O₃中的一种或几种与MgO复配而成；按主晶相和改性添加剂的总重量份计，所述改性添加剂含量占总重量的1.0-4.0％。
2.根据权利要求1所述的一种适用于介质谐振腔的微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述改性添加剂组成按重量份计是MgO：1-1.6％、CeO₂：0-0.5％、MnO₂：0-1.5％、SiO₂：0-0.2％、B₂O₃：0-0.2％。
3.一种制备权利要求1所述一种适用于介质谐振腔的微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于，它按以下步骤制备：1)、配料；将所述主晶相以及所述改性添加剂按重量份混合，得混合料；2)、球磨；将上述混合料投入球磨机，再加入磨球和水，混合料与磨球与水的重量比是1∶1.8-2.2∶0.5-0.8，球磨4-8小时，出料；3)、造粒；往球磨后的混合料中按重量比1∶0.08-0.12加入聚乙烯醇溶液，均匀搅拌1.5-2.5小时，进行喷雾造粒，造粒尺寸控制在80-250目；4)、成型；将上述粒料放入成型模具中，在100MPa压力下干压成型，得坯体；5)、烧结；将上述坯体置入1320-1420℃环境中烧结2-5小时，出料，冷却，制得。技术领域
本发明涉及微波介质陶瓷材料及其制备方法，尤其涉及一种应用于介质谐振腔的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
应用于移动通讯基站的滤波器必须具有很好的频率选择特性、小型化及低成本化。原有的金属同轴腔滤波器虽然价格便宜，但其无载Q值低、频率温度稳定性差(负温度系数)，不能满足现代移动通讯基站的要求。一般的金属同轴谐振腔，中心导体和屏蔽金属之间是空气，如果在原来放置中心导体的位置，合适的安放好高介电常数的介质，就构成了介质谐振腔。现在使用的微波介质陶瓷材料，追求具有近零的频率温度系数，在和金属腔匹配时，由于金属谐振腔具有较大的负温度系数，不能改善滤波器的温度系数。为了满足现代移动通讯的要求，用较高Q值、一定介电常数、具有正温度系数的陶瓷材料加载金属同轴谐振腔(介质谐振腔)来制造微波滤波器(介质谐振腔滤波器)，越来越得到通讯行业的重视。首先，陶瓷介质具有较高的介电常数且介质谐振腔的无载Q值很高，由它做成的介质谐振腔滤波器体积小，插入损耗低，选择性能好；其次，可以通过使用低成本的、正频率温度系数的介质陶瓷材料，降低滤波器成本，改善滤波器频率温度特性。发明内容：本发明要解决的技术问题是提供一种具有较高Q值、正温度系数、生产工艺简单、低成本的适用于介质谐振腔的微波介质陶瓷材料及其制备方法。本发明的技术方案是：它由主晶相和改性添加剂组成，所述的主晶相通式为xMgTiO₃-(1-x)CaTiO₃，其中0.90≤x≤0.97；所述的改性添加剂是MgO，以及CeO₂、MnO₂、SiO₂、B₂O₃中的一种或几种与MgO复配而成；按主晶相和改性添加剂的总重量份计，所述改性添加剂含量占总重量的1.0-4.0％。所述改性添加剂组成按重量份计是MgO：1-1.6％、CeO₂：0-0.5％、MnO₂：0-1.5％、SiO₂：0-0.2％、B₂O₃：0-0.2％。本发明按以下步骤制备：1)、配料；将所述主晶相以及所述改性添加剂按重量份混合，得混合料；2)、球磨；将上述混合料投入球磨机，再加入磨球和水，混合料与磨球与水的重量比是1∶1.8-2.2∶0.5-0.8，球磨4-8小时，出料；3)、造粒；往球磨后的混合料中按重量比1∶0.08-0.12加入聚乙烯醇溶液，均匀搅拌1.5-2.5小时，进行喷雾造粒，造粒尺寸控制在80～250目；4)、成型；将上述粒料放入成型模具中，在100MPa压力下干压成型，得坯体；5)、烧结；将上述坯体置入1320-1420℃环境中烧结2-5小时，出料，冷却，制得。本发明的微波介质陶瓷材料，经检测具有较高的Q值，中等介电常数，正的谐振频率温度系数。用该材料所制得的元器件应用于介质谐振腔中，与相同频率下的金属同轴谐振腔相比，介质谐振腔体积小、无载Q值高，频率温度系数＜10ppm/℃，较好的满足了移动通讯基站使用需求。本发明中所涉及到的微波介质陶瓷材料制备方法与传统的生产技术相比，生产工艺过程基本相同，主要区别是省掉了预烧工艺，简化了生产流程，降低了生产成本。
具体实施方式
实施例一一、1、按通式为0.9MgTiO₃-0.1CaTiO₃配制主晶相材料100kg；2、配制改性添加剂；MgO：1kgCeO₂：0.5kgMnO₂：0kgSiO₂：0kgB₂O₃：0kg共计：1.5kg二、1)、配料；将所述主晶相以及所述改性添加剂按重量份混合，得混合料；2)、球磨；将上述混合料投入球磨机，再加入磨球和水，混合料与磨球与水的重量比是1∶1.8∶0.5，球磨4小时，出料；3)、造粒；往球磨后的混合料中按重量比1∶0.08加入聚乙烯醇溶液，均匀搅拌1.5小时，进行喷雾造粒，造粒尺寸控制在80目；4)、成型；将上述粒料放入成型模具中，在100MPa压力下干压成型，得坯体；5)、烧结；将上述坯体置入1320℃环境中烧结5小时，出料，冷却，制得。实施例二一、1、按通式为0.97MgTiO₃-0.03CaTiO₃配制主晶相材料100kg；2、配制改性添加剂；MgO：1.6kgCeO₂：0kgMnO₂：1.5kgSiO₂：0.2kgB₂O₃：0.2kg共计：3.5kg二、1)、配料；将所述主晶相以及所述改性添加剂按重量份混合，得混合料；2)、球磨；将上述混合料投入球磨机，再加入磨球和水，混合料与磨球与水的重量比是1∶2.2∶0.8，球磨8小时，出料；3)、造粒；往球磨后的混合料中按重量比1∶0.12加入聚乙烯醇溶液，均匀搅拌2.5小时，进行喷雾造粒，造粒尺寸控制在250目；4)、成型；将上述粒料放入成型模具中，在100MPa压力下干压成型，得坯体；5)、烧结；将上述坯体置入1420℃环境中烧结2小时，出料，冷却，制得。实施例三一、1、按通式为0.97MgTiO₃-0.03CaTiO₃配制主晶相材料100kg；2、配制改性添加剂；MgO：1.6kgCeO₂：0.3kgMnO₂：1kgSiO₂：0.1kgB₂O₃：0.1kg共计：3.1kg二、1)、配料；将所述主晶相以及所述改性添加剂按重量份混合，得混合料；2)、球磨；将上述混合料投入球磨机，再加入磨球和水，混合料与磨球与水的重量比是1∶2∶0.75，球磨6小时，出料；3)、造粒；往球磨后的混合料中按重量比1∶0.1加入聚乙烯醇溶液，均匀搅拌2小时，进行喷雾造粒，造粒尺寸控制在150目；4)、成型；将上述粒料放入成型模具中，在100MPa压力下干压成型，得坯体；5)、烧结；将上述坯体置入1380℃环境中烧结3小时，出料，冷却，制得。本发明的主旨是调节微波介质陶瓷材料的组成配比，利用固相法工艺，得到一种具有较高Q值、正温度系数、生产工艺简单、低成本的微波介质陶瓷材料。该材料特别适用于介质谐振腔滤波器的制备。性能检测例：按照表1的配方，准确称量各原材料。表1：xMgTiO3-(1-x)CaTiO3微波介质陶瓷材料组成ntent="drawing" img-format="tif" inline="no" orientation="portrait" wi="697"/>然后按料∶球∶水＝1∶2∶0.6比例在砂磨机中球磨5小时，加入聚乙烯醇溶液搅拌2小时后喷雾造粒，然后将造好粒的料粉在100MPa压力下压制成直径18mm、厚度8～10mm的圆柱坯体，将坯体在1320℃～1420℃下烧结2～5小时，得到所需的微波介质陶瓷材料。对相关性能的检测，采用Ailmentxa08753ET网络分析仪，根据空腔法用微波频率的横向电场(TE011模)分析样品的介电性能，测试频率在6～8GHz。通过测量介质谐振器的谐振频率随温度的变化率得到样品的谐振频率温度系数，测量的温度范围为-40℃～85℃。其性能测试参数如表2所示：表2：xMgTiO3-(1-x)CaTiO3微波介质陶瓷材料性能xa0xa0材料
xa0xa0介电常数
xa0xa0Qf(GHz)
xa0xa0温度系数(ppm/℃)
xa0xa01
xa0xa020.2
xa0xa058885
xa0xa07
xa0xa02
xa0xa020.5
xa0xa057923
xa0xa05
xa0xa03
xa0xa020.1
xa0xa056058
xa0xa08
xa0xa04
xa0xa020.0
xa0xa061262
xa0xa09
xa0xa05
xa0xa020.8
xa0xa056750
xa0xa012
xa0xa0材料
xa0xa0介电常数
xa0xa0Qf(GHz)
xa0xa0温度系数(ppm/℃)
xa0xa06
xa0xa020.5
xa0xa059285
xa0xa011
xa0xa07
xa0xa020.9
xa0xa056955
xa0xa013
xa0xa08
xa0xa020.6
xa0xa058969
xa0xa013
根据上述检测结果，可以判断：本发明的技术方案制得的陶瓷材料，在应用于介质谐振腔时，在相近的介电常数范围内，其Qf(GHz)、温度系数指标比现有技术的钛酸镁基陶瓷材料更加优越。